药用交联羧甲基纤维素*中国药典*安徽产辅料

药用交联羧甲基纤维素*中国药典*安徽产辅料

交联羧甲基纤维素钠

标准来源 ：中国药典2010年版二部

交联羧甲基纤维素钠

jiaolian suojiaji xianweisuna

croscarmellose sodium

本品为交联的、部分羧甲基化的纤维素钠盐。

【性状】  本品为白色或类白色粉末，有引湿性。

本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。

【鉴别】 (1)取本品1g，加0.0004％亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成蓝色纤维状沉淀。

(2)取本品1g，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g，加无水甲醇25ml，搅拌溶解，即得，临用新制)5滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显紫红色。

(3)取鉴别(2)项下的溶液，显钠盐的火焰反应（附录ⅲ）。

【检查】  酸度  取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，依法测定（附录ⅵh），ph值应为5.0～7.0。

沉降体积  取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈振摇，加水至100ml，继续振摇至供试品在溶液中均匀分散，放置4小时，沉降体积应为10.0～30.0ml。

取代度  取本品约1.0g，精密称定，置500ml碘量瓶中，加10％氯化钠溶液300ml，精密加氢氧化钠滴定液(0.1mo/l)25ml。密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液(0.1mol/l)15ml，加间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/l氢氧化钠溶液13ml使溶解，加水稀释至100ml，即得)5滴，密塞后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液(0.1mol/l)，每次1.0ml，直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液由黄色变为紫色。

照下式计算羧甲基酸取代度a：

式中  m为中和1g供试品（按干燥品计）所需氢氧化钠的毫摩尔数；

      c为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。

    照下式计算羧甲基钠取代度s:

按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(a+s)应为0.60～0.85。

氯化钠与乙醇酸钠  氯化钠  取本品约5.0g，精密称定，置250ml烧杯中，加水50ml与30％过氧化氯溶液5ml，置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷，加水100ml与硝酸10ml，用硝酸银滴定液(0.05mol/l)滴定，滴定过程中不断搅拌，银电极电位法指示滴定终点。每1ml的硝酸银滴定液(0.05mol／l)相当于2.922mg的nacl。

乙醇酸钠  避光操作。取本品约0.5g，精密称定，置100ml烧杯中，加冰醋酸与水各5ml，搅拌15分钟。缓缓加入丙酮50ml并不断搅拌，再加氯化钠1g并不断搅摔数分钟；滤过，并用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，分别量取上述溶液1.0、2.0、3.0，4.0ml，置100ml量瓶中，分别加水至5ml，加冰醋酸5ml，加丙酮稀释至刻度，作为对照品溶液(1)，对照品溶液(2)、对照品溶液(3)与对照品溶液(4)。取供试品溶液2.0ml与上述对照品溶液各2.0ml，分刖置25 ml量瓶中，置水浴中加热20分钟，挥去丙酮，取出，冷却，加2，7-二羟基萘溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml溶解后，放置至溶液的颜色褪去，2天内使用）20.0ml，混匀。置水浴中加热20分钟，冷却，加硫酸稀释至刻度，混匀．同时取2.0ml含5％水与5％冰醋酸的丙酮溶液作为空白溶液，同法操作。照紫外-可见分光光度法(附录iv a)，在540nm的波长处测定吸光度，绘制标准曲线，计算，即得。乙醇酸与乙醇酸钠的换算系数为1.29。

按干燥品计算，氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5％。

水中可溶物  取本品约10.0g，精密称定，加水800ml，并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟，放置1小时，必要时离心，取上层液200ml经快速滤纸减压滤过，取续滤液150ml置预先干燥至恒重的250ml烧杯中，精密称定滤液的重量，加热浓缩至近干，在105℃干燥4小时，精密称定，计算，即得。按干燥品计算，水中可溶物不得过10.0％。

干燥失重  取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过10.0％(附录ⅷl)。

炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录ⅷn）。遗留残渣按干燥品计应为14.0％～28.0％。

重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅷh第二法），含重金属不得过百万分之十。

【类别】  药用辅料，崩解羽和填充剂等。

【贮藏】  密闭保存。